賽多利斯MA100水分測(cè)定儀測(cè)試樣品時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)結(jié)果有直接且顯著的影響，不恰當(dāng)?shù)臏y(cè)試時(shí)間會(huì)導(dǎo)致結(jié)果要么偏高，要么偏低。

下面我們?cè)敿?xì)分析時(shí)間長(zhǎng)短如何影響結(jié)果，以及如何確定最佳時(shí)間。

核心原理：加熱失重法

MA100采用熱失重法原理：對(duì)樣品加熱，使水分蒸發(fā)，儀器持續(xù)稱重，當(dāng)重量不再變化（即達(dá)到恒重）時(shí)，根據(jù)重量損失計(jì)算出水分含量。

測(cè)試時(shí)間的終點(diǎn)是由儀器自動(dòng)判定的，其標(biāo)準(zhǔn)是“重量變化率在設(shè)定的時(shí)間內(nèi)低于某個(gè)閾值"。 這個(gè)“設(shè)定時(shí)間"和“閾值"就是程序參數(shù)。

測(cè)試時(shí)間過短的后果與原因

1. 結(jié)果偏低

• 原因：這是最常見的影響。如果加熱程序過于激進(jìn)（溫度過高、升溫過快）或設(shè)定的自動(dòng)結(jié)束判據(jù)太敏感，儀器可能會(huì)在樣品內(nèi)部的水分還未蒸發(fā)并遷移到表面之前，就誤以為已經(jīng)“恒重"并提前結(jié)束測(cè)試。

• 機(jī)理：尤其對(duì)于厚實(shí)、致密或表面結(jié)殼的樣品，內(nèi)部水分需要時(shí)間才能擴(kuò)散出來。如果提前結(jié)束，這部分未被蒸發(fā)的水分就會(huì)被算作干重，導(dǎo)致水分結(jié)果偏低。

2. 結(jié)果重復(fù)性差

• 原因：由于每次測(cè)試樣品的內(nèi)部分布、堆積情況略有不同，水分逸散的路徑和速度也會(huì)微有差異。如果測(cè)試時(shí)間總是不夠充分，那么這些微小的差異就會(huì)被放大，導(dǎo)致同一樣品多次測(cè)量的結(jié)果波動(dòng)很大。

測(cè)試時(shí)間過長(zhǎng)的后果與原因

1. 結(jié)果偏高

• 原因：這通常不是水分本身造成的，而是由于樣品分解。如果加熱溫度過高或時(shí)間過長(zhǎng)，樣品中的某些組分（如碳水化合物、蛋白質(zhì)）可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，分解產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)（如CO?、其他小分子），這些物質(zhì)的損失會(huì)被儀器誤認(rèn)為是水分的蒸發(fā)，從而導(dǎo)致計(jì)算出的水分含量虛高。

• 例子：烘烤面粉、糖類等樣品時(shí)，過度加熱會(huì)使其焦糖化或碳化，釋放出非水分的揮發(fā)性物質(zhì)。

2. 能源和時(shí)間浪費(fèi)，可能損壞樣品

• 原因：顯然，不必要的長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行會(huì)消耗更多電能，降低實(shí)驗(yàn)室效率。對(duì)于熱敏性樣品，過長(zhǎng)的加熱時(shí)間即使不導(dǎo)致明顯分解，也可能改變其性質(zhì)，影響后續(xù)分析。

如何確定并優(yōu)化最佳的測(cè)試時(shí)間？

MA100的智能化就在于它允許用戶通過方法和程序來精確控制整個(gè)過程，從而找到最佳時(shí)間點(diǎn)。

1. 使用標(biāo)準(zhǔn)方法/數(shù)據(jù)庫

• 賽多利斯儀器內(nèi)置了多種常見樣品的測(cè)試方法（如谷物、奶粉、肉類等）。這些方法是經(jīng)過驗(yàn)證的，是的起點(diǎn)。它們已經(jīng)預(yù)設(shè)了合適的溫度階梯和結(jié)束判據(jù)。

2. 進(jìn)行方法開發(fā)與驗(yàn)證
   對(duì)于新的或特殊的樣品，需要進(jìn)行方法開發(fā)：

• 如果曲線還未平緩就結(jié)束：說明時(shí)間太短，需要調(diào)低結(jié)束判據(jù)的靈敏度（例如，將“Δm"值調(diào)小，或?qū)⑴袛鄷r(shí)間“t"調(diào)長(zhǎng)），讓儀器“等待"更久一些。

• 如果曲線已成水平線后仍加熱很久：說明時(shí)間太長(zhǎng)，可以調(diào)高結(jié)束判據(jù)的靈敏度（將“Δm"值調(diào)大，或“t"調(diào)短），或適當(dāng)降低最終溫度。

• 觀察干燥曲線：在測(cè)試過程中，密切關(guān)注實(shí)時(shí)顯示的“重量-時(shí)間"曲線（干燥曲線）。理想的曲線是開始時(shí)快速下降（水分快速蒸發(fā)），然后逐漸變平，最后形成一條的水平線。

• 參考法對(duì)比：可靠的方法是使用國(guó)標(biāo)法（如烘箱法） 作為基準(zhǔn)。用MA100和烘箱法測(cè)試同一均質(zhì)樣品，通過調(diào)整MA100的程序參數(shù)，使其結(jié)果與烘箱法結(jié)果一致。這時(shí)MA100所使用的程序和時(shí)間就是該樣品的最佳設(shè)置。

3. 利用“預(yù)測(cè)模式"

• MA100具備預(yù)測(cè)模式，它會(huì)在測(cè)試初期分析干燥速率，并預(yù)測(cè)出總測(cè)試時(shí)間。這可以幫助用戶快速判斷本次測(cè)試大概需要多久。如果預(yù)測(cè)時(shí)間與以往經(jīng)驗(yàn)嚴(yán)重不符，可以提前中斷檢查。

總結(jié)與建議

結(jié)論：
對(duì)于賽多利斯MA100水分測(cè)定儀，測(cè)試時(shí)間不是一個(gè)需要手動(dòng)設(shè)定的固定值，而是一個(gè)通過優(yōu)化“溫度程序"和“自動(dòng)結(jié)束判據(jù)"來間接控制的因變量。正確的做法是：根據(jù)樣品的特性，通過實(shí)驗(yàn)找到能確保水分蒸發(fā)且不發(fā)生樣品分解的最佳方法程序。 一旦方法確定，每次測(cè)試的時(shí)間就會(huì)自動(dòng)穩(wěn)定在一個(gè)合理的范圍內(nèi)，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。